Program Zákon

Vyhl�ka Ministerstva zem�d�lstv� o odb�rech a chemick�ch rozborech vzork� hnojiv

Ministerstvo zem�d�lstv� stanov� podle � 16 p�sm. b) z�kona �. 156/1998 Sb., o hnojivech, pomocn�ch p�dn�ch l�tk�ch, pomocn�ch rostlinn�ch p��pravc�ch a substr�tech a o agrochemick�m zkou�en� zem�d�lsk�ch p�d (z�kon o hnojivech):

Odb�r vzork� hnojiv, pomocn�ch p�dn�ch l�tek, pomocn�ch rostlinn�ch p��pravk�, substr�t� a statkov�ch hnojiv

� 1

Pro ��ely t�to vyhl�ky se rozum�

a) parti� takov� mno�stv� hnojiv, pomocn�ch p�dn�ch l�tek, pomocn�ch rostlinn�ch p��pravk�, substr�t� nebo statkov�ch hnojiv (d�le jen "v�robky"), kter� sv�mi vlastnostmi, ozna�en�m a prostorov�m uspo��d�n�m p�edstavuje jednotn� celek,

b) d�l��m vzorkem takov� mno�stv� v�robku, kter� bylo z�sk�no jednor�zov�m odb�rem z partie,

c) souhrnn�m vzorkem soubor jednotliv�ch d�l��ch vzork� odebran�ch z partie,

d) redukovan�m souhrnn�m vzorkem d�l�� mno�stv� souhrnn�ho vzorku se stejn�m slo�en�m jako souhrnn� vzorek,

e) kone�n�m vzorkem d�l�� mno�stv� souhrnn�ho nebo redukovan�ho souhrnn�ho vzorku, kter� je nezbytn� pro zkou�ku.

� 2

Odb�r vzork� v�robk� zahrnuje odb�r d�l��ch vzork�, vytvo�en� souhrnn�ch a kone�n�ch vzork�, uchov�v�n� a ozna�ov�n� kone�n�ch vzork� v�etn� vyhotoven� protokolu o odb�ru vzorku.

� 3

(1) K odb�ru vzork� se pou��vaj� u

a) tuh�ch v�robk� mechanick� za��zen� v�robce p��mo ur�en� k odb�ru vzork� v�robk�, kter� jsou v pohybu nebo kter�mi se p�i odb�ru vzorku pohybuje, a d�le vzorkova�e, nap��klad trubkov�, ploch� lopatky a spir�lov� vzorkova�e, vhodn� z hlediska velikosti partie a ��stic v�robku,

b) kapaln�ch v�robk� vzorkovac� pumpa, vzorkovac� trubice se spodn�m uz�v�rem a vzorkovac� n�doba.

(2) K d�len� vzorku se pou��v� d�li�, v�jime�n� se vzorek d�l� kvartac�.

(3) Pom�cky pro odb�r vzork� nemohou b�t z materi�lu, kter� by ovlivnil kvalitu vzorku v�robku.

� 4

(1) Je-li partie tak velk� nebo ulo�ena takov�m zp�sobem, �e z n� nen� mo�n� odebrat jednotliv� d�l�� vzorky, pak se za partii pova�uje jen ta jej� ��st, kter� umo�n� odb�r d�l��ch vzork�.

(2) U v�robk� ur�en�ch pouze k u�it� spot�ebiteli1) se za partii pova�uje obsah jednoho origin�ln�ho balen�, kter� sou�asn� p�edstavuje souhrnn� vzorek. V p��pad�, �e neposta�uje hmotnost obsahu balen�, odebere se takov� po�et balen�, aby byl spln�n po�adavek hmotnosti kone�n�ho vzorku.

� 5

(1) Hmotnost d�l��ho vzorku odebran�ho z voln� lo�en�ch v�robk�, balen�ch v�robk� s hmotnost� obsahu nad 50 kg nebo objemu nad 50 l mus� b�t minim�ln� 200 g s v�jimkou d�l��ho vzorku odebran�ho mechanick�m za��zen�m z pohybuj�c�ho se v�robku.

(2) Minim�ln� po�et d�l��ch vzork� podle velikosti partie a druhu v�robku je uveden v p��loze �. 1.

(3) Z d�l��ch vzork� odebran�ch z jedn� partie se vytvo�� jeden souhrnn� vzorek. T�m� zp�sobem se vytvo�� 2 souhrnn� vzorky, pokud se u v�robk�, kter� se skl�daj� z v�ce ne� 1 sou��sti ur�uj�c� typ a maj� sklon k poru�en� sm�si, pou�ije k odb�ru vzorku trubkov� vzorkova�.

(4) Souhrnn� vzorek se redukuje na kone�nou maxim�ln� hmotnost 4 kg. Hmotnost souhrnn�ho vzorku jednoslo�kov�ch v�robk� typu dusi�nanu amonn�ho s obsahem dusi�nanov�ho dus�ku vy���m ne� 28 %, u kter�ho se sou�asn� prov�d�j� zkou�ky v�bu�nosti, je maxim�ln� 75 kg.

� 6

(1) Z ka�d�ho souhrnn�ho vzorku nebo z ka�d�ho redukovan�ho souhrnn�ho vzorku se vytvo�� minim�ln� 3 kone�n� vzorky.

(2) Hmotnost kone�n�ho vzorku tuh�ch v�robk� je minim�ln� 1 kg, kapaln�ch v�robk� minim�ln� 500 g.

(3) U balen� a n�dob s obsahem do 1 kg p�edstavuje obsah balen� nebo jejich soubor kone�n� vzorek.

(4) Hmotnost kone�n�ho vzorku jednoslo�kov�ch v�robk� typu dusi�nanu amonn�ho s obsahem dusi�nanov�ho dus�ku vy���m ne� 28 %, u kter�ho se sou�asn� prov�d�j� zkou�ky v�bu�nosti, je maxim�ln� 25 kg.

� 7

(1) Pom�cky pro odb�r vzork�, pracovn� plochy a sb�rn� n�doby pro odb�r vzork� mus� b�t �ist� a such�.

(2) D�l�� vzorky se odeb�raj� n�hodn� z cel� partie. Hmotnost nebo objem odebran�ch d�l��ch vzork� je p�ibli�n� stejn�.

(3) Partie tuh�ch v�robk� nebalen�ch nebo v obalech o hmotnosti obsahu p�es 100 kg se pomysln� rozd�l� na p�ibli�n� stejn� ��sti a z ka�d� se odebere nejm�n� 1 d�l�� vzorek.

(4) Z vybran�ho balen� tuh�ho v�robku o hmotnosti obsahu 100 kg a m�n� se odebere trubkov�m vzorkova�em d�l�� vzorek nebo se z�sk� opakovan�m d�len�m cel�ho obsahu balen� na d�li�i.

(5) Z kapaln�ho v�robku se d�l�� vzorek odebere po rozm�ch�n�, z emulz�, suspenz� a ka�ovit�ch sm�s� pouze z proudu tekouc�ho v�robku.

(6) Jestli�e obsahuje souhrnn� vzorek shluky, rozma�kaj� se odd�len� a op�t se spoj� se souhrnn�m vzorkem. Ke stanoven� velikosti ��stic se pou�ije p�vodn� souhrnn� vzorek.

(7) Kone�n� vzorky se uchov�vaj� po dobu 6 m�s�c� od vyhotoven� protokolu o odb�ru vzorku v �ist�ch, such�ch, vlhkost nepropou�t�j�c�ch, vzduchot�sn�ch a uzav�rateln�ch obalech vyroben�ch z materi�l�, kter� neovlivn� jejich kvalitu. Po uzav�en� obalu se uz�v�r opat�� plombou, pe�et�, uzav�rac�mi p�skami nebo kombinac� t�chto prost�edk� tak, aby nebylo mo�n� obal otev��t bez po�kozen� tohoto ji�t�n�. K obalu se t� pevn� p�ipojuje ozna�en� kone�n�ho vzorku s nejm�n� t�mito �daji:

a) n�zvem a druhem v�robku,

b) jm�nem a p��jmen�m (d�le jen "jm�no"), bydli�t�m a p��padn� identifika�n�m ��slem fyzick� osoby nebo obchodn�m jm�nem, s�dlem a p��padn� identifika�n�m ��slem pr�vnick� osoby, kter� v�robek dodala, dovezla nebo vyrobila,

c) n�zvem a adresou �st�edn�ho kontroln�ho a zku�ebn�ho �stavu zem�d�lsk�ho (d�le jen "�stav"), pop��pad� jm�nem zam�stnance, kter� vzorek odebral,

d) datem odb�ru vzorku a m�stem, kde byl odebr�n,

e) ��slem protokolu o odb�ru vzorku.

(8) Kone�n� vzorky uchov�v� �stav. �stav ke ka�d�mu kone�n�mu vzorku vyhotovuje protokol o odb�ru vzorku, kter� obsahuje tyto �daje:

a) jm�no, bydli�t� a p��padn� identifika�n� ��slo fyzick� osoby nebo obchodn� jm�no, s�dlo a p��padn� identifika�n� ��slo pr�vnick� osoby, kter� dodala, dovezla nebo vyrobila v�robek, z n�ho� byl odebr�n vzorek,

b) n�zev a druh v�robku, ze kter�ho byl odebr�n vzorek,

c) velikost a druh partie, obsah jednotliv�ch sou��st� v�robku, formy �ivin a jejich rozpustnost,

d) n�zev a adresu �stavu, pop��pad� jm�no zam�stnance �stavu, kter� vzorek odebral,

e) m�sto a datum odb�ru vzorku,

f) druh balen� a skladov�n�,

g) ��slo objedn�vky nebo ��slo vy��tov�n� objedn�vky, p��padn� ozna�en� dopravn�ho prost�edku, ze kter�ho byl vzorek odebr�n,

h) d�le�it� skute�nosti zji�t�n� p�i odb�ru vzorku, jm�na a podpisy odpov�dn�ch osob,

i) ��slo protokolu.

Chemick� rozbory, biologick� zkou�ky a testy

� 8

Chemick� rozbory v�robk� se prov�d�j� postupy uveden�mi v p��loze �. 2.

� 9

(1) Biologick� zkou�ky a testy prov�d� �stav na poli, ve sklen�ku, vegeta�n� hale nebo v laborato�i.

(2) Biologick� zkou�ky a testy se prov�d�j� tak, �e

a) v�robek se ov��uje na plodin�ch, pro kter� je ur�en,

b) z charakteru a deklarovan�ho zp�sobu pou�it� v�robku se odvozuje v�b�r druhu zkou�ky a stanovi�t�, d�lka ov��ov�n�, varianty zkou�en� a hodnocen� parametry,

c) do biologick�ch zkou�ek se v�dy za�azuje nejm�n� 1 kontroln� srovn�vac� varianta,

d) v biologick�ch zkou�k�ch maj� ov��ovan� varianty nejm�n� 4 opakov�n�.

(3) Mikrobiologick� zkou�ky se prov�d�j� metodami uveden�mi v p��loze �. 3 .

� 10

Tato vyhl�ka nab�v� ��innosti dnem vyhl�en�.

Ministr:
Ing. Fencl v. r.

P��loha �. 1 Minim�ln� po�ty d�l��ch vzork� podle druhu v�robku a velikosti partie

druh v�robku a velikost partie

minim�ln� po�et d�l��ch vzork�

TUH� V�ROBKYvoln� lo�en� tuh� v�robky nad 100 kg

 

po�et vzork�

partie do 2,5 t

7

partie od 2,5 do 80 t

druh� odmocnina z dvacetin�sobku hmotnostipartie v tun�ch, zaokrouhleno na cel� ��sla

partie nad 80 t

40

balen� tuh� v�robky v obalech do obsahu 100 kg

balen� s obsahem v�t��m ne� 1 kg

po�et balen�

do 4 kus�

v�echna

5 a� 16 kus�

4

17 a� 400 kus�

druh� odmocnina z po�tu balen�,zaokrouhleno na cel� ��sla

nad 400 kus�

20

balen� s obsahem do 1 kg

4

KAPALN� V�ROBKY

voln� lo�en� kapaln� v�robky v cistern�ch nad 100 kg

 

po�et vzork�

partie do 2,5 t

7

partie od 2,5 do 80 t

druh� odmocnina z dvacetin�sobku hmotnostipartie v tun�ch, zaokrouhleno na cel� ��sla

partie nad 80 t

40

balen� kapaln� v�robky v n�dob�ch do obsahu 100 kg

n�doby s obsahem v�t��m ne� 1 kg

po�et n�dob

do 4 kus�

v�echny

5 a� 16 kus�

4

17 a� 400 kus�

druh� odmocnina z po�tu n�dob,zaokrouhleno na cel� ��sla

nad 400 kus�

20

n�doby s obsahem do 1 kg

4

P��loha �. 2 Postupy chemick�ch rozbor�

1. P��prava vzork� k anal�ze
�prava kone�n�ho vzorku dodan�ho do laborato�e je sled operac�, nej�ast�ji pros�v�n�, rozm�l�ov�n� a homogenizace, kter� se prov�d� tak, aby

a) i nejmen�� nav�ka, p�edpokl�dan� analytick�mi metodami, byla reprezentativn� pro kone�n� vzorek,

b) p�i �prav� nebyla zrnitost hnojiva zm�n�na natolik, �e by t�m byla znateln� ovlivn�na rozpustnost v r�zn�ch vyluhovac�ch �inidlech

2. Dus�k

2.1. Stanoven� amonn�ho dus�ku

2. 1.1 Stanoven� amonn�ho dus�ku destila�n� metodou
Amoniak se vyt�sn� nadbyte�n�m hydroxidem sodn�m, destiluje se a v�e ve zn�m�m objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov�, jej� nadbytek se stanov� titrac� odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho.

2.1.2 Stanoven� amonn�ho dus�ku formaldehydovou metodou
Amonn� ionty ve vodn�m roztoku se reakc� s formaldehydem p�evedou na prakticky neutr�ln� hexamethylentetramin, p�i �em� se uvoln� ekvivalentn� mno�stv� oxoniov�ch iont�. Ty se p��mo stanov� titrac� odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho na fenolftalein.

2.2. Stanoven� amonn�ho a dusi�nanov�ho dus�ku podle Devardy
Dusi�nany a eventu�ln� p��tomn� dusitany se v siln� alkalick�m prost�ed� redukuj� vod�kem ve stavu zrodu, vznikaj�c�m reakc� Devardovy slitiny s hydroxidem sodn�m. Vznikl� amoniak se spolu s p�vodn� p��tomn�m vydestiluje a v�e ve zn�m�m objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov�, jej� nadbytek se stanov� titrac� odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho.

2.3. Stanoven� celkov�ho dus�ku (sumy anorganicky a organicky v�zan�ho dus�ku)

2.3.1 Stanoven� celkov�ho dus�ku v dus�kat�m v�pn� bez dusi�nan�
Vzorek se rozlo�� Kjeldahlovou metodou varem s kyselinou s�rovou za p��tomnosti m��nat�ho katalyz�toru. Ze vznikl�ho s�ranu amonn�ho se amoniak vyt�sn� hydroxidem sodn�m a vydestiluje se do zn�m�ho objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov�, jej� nadbytek se stanov� titrac� odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho.

2.3.2 Stanoven� celkov�ho dus�ku v dus�kat�m v�pn� s dusi�nany
Nejprve se kovov�m �elezem (v pr�ku) a chloridem c�nat�m zredukuj� dusi�nany na amoniak a vzorek se d�le rozlo�� Kjeldahlovou metodou jako v odst. 2.3.1.

2.3.3 Stanoven� celkov�ho dus�ku v mo�ovin�
Dus�k z mo�oviny se varem vzorku s kyselinou s�rovou p�evede na amonn�, ten se z alkalick�ho prost�ed� vydestiluje do zn�m�ho objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov� a jej� nadbytek se stanov� titrac� odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho.

2.4. Stanoven� kyanamidov�ho dus�ku
Kyanamid se z roztoku sraz� jako st��brn� s�l, kter� se rozlo�� Kjeldahlovou metodou a dus�k se stanov� jako v odst. 2. 3.1.

2.5. Stanoven� biuretu v mo�ovin�
Biuret tvo�� v alkalick�m prost�ed� za p��tomnosti vinanu sodnodraseln�ho s dvojmocnou m�d� modrofialov� vodorozpustn� komplex, jeho� absorbance se m��� p�i vlnov� d�lce 546 nm.

2.6. Stanoven� r�zn�ch forem dus�ku vedle sebe
Stanoven� r�zn�ch forem dus�ku vedle sebe v hnojivech s amonn�m, dusi�nanov�m, mo�ovinov�m a kyanamidov�m dus�kem

2.6.1 Rozpustn� a nerozpustn� dus�k (suma)
Stanoven� se prov�d� pouze tehdy, je-li z v��e uveden�ch forem dus�ku p��tomen t� kyanamid.

2.6.1.1 Za nep��tomnosti dusi�nan� se vzorek p��mo mineralizuje Kjeldahlov�m rozkladem.

2.6.1.2 Za p��tomnosti dusi�nan� se vzorek mineralizuje Kjeldahlov�m rozkladem a� po redukci pr�kov�m �elezem a chloridem c�nat�m.
Pozn�mka:
Z hnojiv se vodou p�i teplot� m�stnosti vyluhuje amonn�, dusi�nanov� a mo�ovinov� dus�k (v�etn� biuretu), kyanamid v�penat� se hydrol�zuje (na Ca (HCN 2 ) 2 ) a nerozpu�t�n� zb�vaj� mo�ovino-aldehydick� kondenz�ty. Zjist�-li se p�i rozboru obsah nerozpustn�ho dus�ku vy��� ne� 0,5 %, lze soudit na p��tomnost mo�ovino-aldehydick�ch kondenz�t� pop�. jin�ch forem nerozpustn�ho dus�ku. Pro tento p��pad je popsan� analytick� postup bez �prav nevhodn�.

2.6.2 Rozpustn� formy dus�ku
V r�zn�ch pod�lech jedin�ho roztoku vzorku se stanov�:

2.6.2.1 rozpustn� celkov� dus�k

2.6.2.1.1 za nep��tomnosti dusi�nan� p��m�m rozkladem podle Kjeldahla

2.6.2.1.2 za p��tomnosti dusi�nan� v alikvotn�m pod�lu roztoku p�edem zredukovan�ho podle Ulsche (pr�kov�m �elezem v kysel�m prost�ed�) rozkladem podle Kjeldahla. V obou p��padech se vznikl� amoniak stanov� destila�n� metodou 2.1.1.

2.6.2.2 rozpustn� celkov� dus�k bez dusi�nanov�ho dus�ku Kjeldahlov�m rozkladem po odstran�n� dusi�nan� s�ranem �eleznat�m v kysel�m prost�ed�. Vznikl� amoniak se stanov� destila�n� metodou 2.1.1.

2.6.2.3 dusi�nanov� dus�k z rozd�lu:

2.6.2.3.1 za nep��tomnosti kyanamidu v�penat�ho rozd�l mezi 2.6.2.1.2 a 2.6.2.2 nebo mezi 2.6.2.1.2 (rozpustn� celkov� dus�k) a sumou amonn�ho a mo�ovinov�ho dus�ku (2.6.2.4 + 2.6.2.5),

2.6.2.3.2 za p��tomnosti kyanamidu v�penat�ho rozd�l mezi 2.6.2.1.2 a 2.6.2.2 nebo mezi 2.6.2.1.2 a sumou (2.6.2.4 + 2.6.2.5 + 2.6.2.6).

2.6.2.4 amonn� dus�k

2.6.2.4.1 za p��tomnosti samotn�ho amonn�ho nebo amonn�ho a dusi�nanov�ho dus�ku pou�it�m destila�n� metody 2.1.1.

2.6.2.4.2 za p��tomnosti mo�ovinov�ho nebo kyanamidov�ho dus�ku vyt�sn�n�m amoniaku za chladu ze slab� alkalick�ho prost�ed� proh�n�n�m vzduchem. Amoniak se v�e ve zn�m�m objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov� a stanov� jako p�i destila�n� metod� 2.1.1.

2.6.2.5 mo�ovinov� dus�k
bu�

2.6.2.5.1 p�em�nou mo�oviny pomoc� ure�zy na amoniak, kter� se titruje odm�rn�m roztokem kyseliny chlorovod�kov�,
nebo

2.6.2.5.2 v�kov� xanthydrolem; biuret se rovn� sr��, av�ak m��e se bez velk� chyby ztoto�nit s mo�ovinov�m dus�kem, proto�e jeho absolutn� obsah ve v�ceslo�kov�ch hnojivech je zpravidla mal�,
nebo

2.6.2.5.3. v�po�tem z rozd�l� podle tabulky:

p��pad

N- NO3

N- NH + 4

N- CNZ 2- 2

N- CO(NH 2 ) 2

1

nep��tomen

p��tomen

p��tomen

(2.6.2.1.1) - (2.6.2.4.2 + 2.6.2.6)

2

p��tomen

p��tomen

p��tomen

(2.6.2.2) - (2.6.2.4.2 + 2.6.2.6)

3

nep��tomen

p��tomen

nep��tomen

(2.6.2.1.1) - (2.6.2.4.2)

4

p��tomen

p��tomen

nep��tomen

(2.6.2.2) - (2.6.2.4.2)

2.6.2.6 kyanamidov� dus�k sr�en�m jako st��brn� s�l a stanoven�m dus�ku ve sra�enin� podle Kjeldahla.

2.6.3 Stanoven� r�zn�ch forem dus�ku vedle sebe v hnojivech s amonn�m, dusi�nanov�m a mo�ovinov�m dus�kem
V r�zn�ch pod�lech jedin�ho roztoku vzorku se stanov�:

2.6.3.1 celkov� dus�k:

2.6.3.1.1. za nep��tomnosti dusi�nan� p��m�m rozkladem podle Kjeldahla,

2.6.3.1.2. za p��tomnosti dusi�nan� v alikvotn�m pod�lu roztoku p�edem zredukovan�ho podle Ulsche (pr�kov�m �elezem v kysel�m prost�ed�) rozkladem podle Kjeldahla.
V obou p��padech se vznikl� amoniak stanov� destila�n� metodou 2.1.1.

2.6.3.2 celkov� dus�k bez dusi�nanov�ho dus�ku Kjeldahlov�m rozkladem po odstran�n� dusi�nan� s�ranem �eleznat�m v kysel�m prost�ed�. Vznikl� amoniak se stanov� destila�n� metodou 2.1.1.

2.6.3.3 dusi�nanov� dus�k z rozd�lu mezi 2.6.3.1.2 a 2.6.3.2 nebo mezi 2.6.3.1.2 a sumou rozpustn�ho amonn�ho a mo�ovinov�ho dus�ku (2.6.3.4 + 2.6.3.5 ).

2.6.3.4 amonn� dus�k vyt�sn�n�m amoniaku za chladu ze slab� alkalick�ho prost�ed� proh�n�n�m vzduchem. Amoniak se v�e ve zn�m�m objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov� a stanov� jako p�i destila�n� metod� 2.1.1.

2.6.3.5 mo�ovinov� dus�k
bu�

2.6.3.5.1 p�em�nou mo�oviny pomoc� ure�zy na amoniak, kter� se titruje odm�rn�m roztokem kyseliny chlorovod�kov�,
nebo

2.6.3.5.2 v�kov� xanthydrolem; biuret se rovn� sr��, av�ak m��e se bez velk� chyby ztoto�nit s mo�ovinov�m dus�kem, proto�e jeho absolutn� obsah ve v�ceslo�kov�ch hnojivech je zpravidla mal�,
nebo

2.6. 3.5.3 v�po�tem z rozd�l� podle tabulky:

p��pad

N- NO3

N- NH 4 +

N- CO(NH 2 ) 2

1

nep��tomen

p��tomen

(2.6.3.1.1 ) - (2.6.3.4)

2

p��tomen

p��tomen

(2.6.3.2) - (2.6.3.4)

2.7. Stanoven� mo�ovinov�ho (amidick�ho) dus�ku fotometrickou metodou
Mo�ovina reaguje v kysel�m prost�ed� s 4-dimethylaminobenzaldehydem za vzniku �lut� zbarven�ho kondenza�n�ho produktu, jeho� absorbance se m��� p�i vlnov� d�lce 420 nm. Metoda je ur�ena pro selektivn� stanoven� mo�ovinov�ho (amidick�ho) dus�ku v jednoduch�ch i v�ceslo�kov�ch hnojivech. Nelze ji pou��t pro hnojiva obsahuj�c� nebo uvol�uj�c� l�tky, kter� rovn� tvo�� barevn� slou�eniny s 4-dimethylaminobenzaldehydem, jako nap�. kyanamid, thiomo�ovina, prim�rn� a sekund�rn� aromatick� aminy, hydrazin a deriv�ty s jednou volnou aminoskupinou, semikarbazidy.

2.8. Stanoven� celkov�ho dus�ku podle Jodlbauera
Dusi�nany v prost�ed� kyseliny s�rov� nitruj� fenol na p-nitrofenol, kter� se n�sledn� pomoc� zinku redukuje na p-aminofenol. Ten se spolu s organickou slo�kou vzorku rozlo�� vrouc� kyselinou s�rovou za p��tomnosti katalyz�toru, p�i �em� se organicky v�zan� dus�k zmineralizuje. Vznikl� amonn� dus�k se spolu s p�vodn� p��tomn�m amonn�m dus�kem po alkalizaci vydestiluje jako amoniak do zn�m�ho objemu odm�rn�ho roztoku kyseliny s�rov�. Jej� nadbytek se zjist� titrac� odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho.

3. Fosfor

3.1. Metody rozkladu a vyluhov�n� fosfore�nan�

3.1. 1 Rozklad miner�ln�mi kyselinami
Vzorek se rozlo�� varem se sm�s� kyseliny s�rov� a dusi�n� a ve�ker� kyselina fosfore�n� se tak p�evede do roztoku. Metoda je ur�ena pro rozklad vzork� p��rodn�ch fosf�t� a hnojiv s obsahem fosforu, pokud neobsahuj� v�t�� mno�stv� organick�ch l�tek.

3.1.2 Vyluhov�n� fosfore�nan� rozpustn�ch v kyselin� mraven�� (2%)
Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� roztokem kyseliny mraven�� (2%). P�i tom se vylou�� fosfore�nany p�edev��m z rozpadav�ch zemit�ch surov�ch fosf�t�, zat�mco "tvrd�" surov� fosf�ty se nevyluhuj�.

3.1.3 Vyluhov�n� fosfore�nan� rozpustn�ch v kyselin� citronov� (2%)
Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� roztokem kyseliny citronov� (2%). Metoda je ur�ena p�edev��m pro hnojiva typu Thomasovy mou�ky nebo sm�si, kter� ji obsahuj�.

3.1.4 Vyluhov�n� fosfore�nan� rozpustn�ch v neutr�ln�m roztoku citronanu amonn�ho Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� za p�edepsan�ch podm�nek p�i 65�C neutr�ln�m (pH = 7,0) roztokem citronanu amonn�ho.

3.1.5 Vyluhov�n� fosfore�nan� rozpustn�ch v z�sadit�m roztoku citronanu amonn�ho

3.1.5.1 Vyluhov�n� podle Petermanna p�i 65�C
Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� p�i 65�C z�sadit�m roztokem citronanu amonn�ho podle Petermanna za p�esn� stanoven�ch podm�nek. Metodou se vyluhuje p�edev��m dihydr�t hydrogen - fosfore�nanu v�penat�ho (CaHPO 4 . 2H 2 O).

3.1.5.2 Vyluhov�n� podle Petermanna p�i teplot� m�stnosti
Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� p�i cca 20�C z�sadit�m roztokem citronanu amonn�ho podle Petermanna za p�esn� stanoven�ch podm�nek. Metoda je ur�ena p�edev��m pro termofosf�ty resp. termicky zpracovan� fosf�ty.

3. 1.5.3 Vyluhov�n� podle Joulieho
Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� p�i cca 20�C z�sadit�m roztokem citronanu amonn�ho p�edepsan�ho slo�en� (p��p. s obsahem 8-hydroxychinolinu k v�z�n� nadbytku ho���ku) za p�esn� stanoven�ch podm�nek. Metoda je ur�ena pro vyluhov�n� fosforu v�zan�ho ve form� fosfore�nanu hlinitov�penat�ho.

3.1.6 Vyluhov�n� fosfore�nan� rozpustn�ch ve vod�
Fosfore�nany se ze vzorku vyluhuj� vodou p�i cca 20�C za p�esn� stanoven�ch podm�nek. Metoda je ur�ena pro jednoslo�kov� i v�ceslo�kov� hnojiva obsahuj�c� fosfore�nany rozpustn� ve vod�.

3.2. Metody stanoven� fosfore�nan� ve v�luz�ch

3.2.1 V�kov� stanoven� jako fosfomolibdenan chinolinu
Metoda je pou�iteln� pro v�echny rozkladn� roztoky a v�luhy, z�skan� podle odst. 3.1., obsahuj�c� fosfor ve form� jednoduch�ch fosfore�nan�. Eventu�ln� p��tomn� polyfosfore�nany se mus� p�edem hydrolyzovat. Z roztoku okyselen�ho kyselinou dusi�nou se �inidlem, obsahuj�c�m molybdenan sodn� nebo amonn�, kyselinou citronovou, chinolin, kyselinu dusi�nou a aceton, za p�edepsan�ch podm�nek vysr�� �lut� molybd�tofosfore�nan chinolinia. Sra�enina se odfiltruje sklen�n�m filtra�n�m kel�mkem, promyje, su�� p�i 250�C a v��. P�i dodr�en� v�ech podm�nek obsahuje 3,207% P 2 O 5 . Stanoven� neru�� l�tky obvykle p��tomn� v roztoku, jako miner�ln� a organick� kyseliny, rozpustn� k�emi�itany aj.

3.2.2 Fotometrick� stanoven� jako molybdenov� mod�
Metoda je ur�ena p�edev��m pro stanoven� n�zk�ch obsah� fosforu v organick�ch hnojivech pop�. i v jin�ch produktech. Zbytek vzorku po sp�len� (popel) se za horka vylou�� kyselinou chlorovod�kovou a filtrac� se odd�l� nerozpustn� zbytek a kyselina k�emi�it�. Ve filtr�tu se fotometricky stanov� fosfore�nan po p�eveden� na molybd�tofosfore�nan a redukci v n�m v�zan�ho molybdenu na molybdenovou mod� metolem v si�i�itanov�m prost�ed�, jej� absorbance se m���.

3.2.3 Stanoven� voln� kyseliny fosfore�n�
Alikvotn� pod�l vodn�ho v�luhu hnojiva se titruje odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho na indik�tor dimethylovou �lu� do �lut�ho zbarven�. Zji�t�n� acidita se pova�uje za kyselinu fosfore�nou titrovanou do prvn�ho stupn� a vyjad�uje se jako voln� kyselina fosfore�n�. Ke zv��en� p�esnosti se zbarven� titrovan�ho roztoku srovn�v� se zbarven�m roztoku dihydrogenfosfore�nanu sodn�ho se stejn�m mno�stv�m indik�toru. Metoda je ur�ena pro stanoven� voln� kyseliny fosfore�n� v superfosf�tech.

4. Drasl�k

4.1. Metody vyluhov�n� drasl�ku

4.1.1 Vyluhov�n� drasl�ku rozpustn�ho v kyselin�
Drasl�k se ze vzorku vyluhuje varem se z�ed�nou kyselinou chlorovod�kovou 15 minut. V �ir�m roztoku se stanov� drasl�k. Metoda je ur�ena jednak pro miner�ln� tuh� hnojiva s drasl�kem uvolniteln�m miner�ln�mi kyselinami, jednak pro r�zn� pomocn� l�tky p�ev�n� anorganick�ho charakteru.

4.1.2 Vyluhov�n� drasl�ku rozpustn�ho ve vod�
Vodorozpustn� drasl�k se uvede do roztoku varem vzorku s destilovanou vodou 30 minut. V �ir�m roztoku se stanov� drasl�k. Metoda je ur�ena pro miner�ln� tuh�, roztokov� a suspenzn� hnojiva.

4.2. Metody stanoven� drasl�ku ve v�luz�ch

4.2.1 V�kov� stanoven� jako tetrafenylboritan draseln�
Z alikvotn�ho pod�lu zku�ebn�ho roztoku se p�edem odstran� ru�iv� vliv p��p. p��tomn�ho kyanamidu oxidac� bromovou vodou, organick�ch l�tek aktivn�m uhl�m, nadbytku amonn�ch sol� vyt�sn�n�m amoniaku varem zalkalizovan�ho roztoku, v�z�n�m ru�iv�ch kationt� dihydr�tem disodn� soli kyseliny ethylendiamintetraoctov� a zbytku amonn�ch iont� formaldehydem. Pak se drasl�k za tepla ze slab� z�sadit�ho prost�ed� sr�� roztokem tetrafenylboritanu sodn�ho a sra�enina se po ochlazen� odfiltruje sklen�n�m filtra�n�m kel�mkem, promyje, su�� p�i 120�C a v��. Metoda je vhodn� pro v�echny v�luhy hnojiv, pokud neobsahuj� nadm�rn� mno�stv� organick�ch l�tek, neodstraniteln�ch aktivn�m uhl�m.

4.2.2 Stanoven� metodou atomov� absorp�n� spektrometrie
Metoda je ur�ena p�edev��m pro stanoven� celkov�ho drasl�ku v organominer�ln�ch a organick�ch hnojivech (v�etn� statkov�ch). Vzorek se sp�l� p�i 450�C a popel se rozlo�� z�ed�nou kyselinou chlorovod�kovou. Po odd�len� nerozpustn�ho zbytku a kyseliny k�emi�it� se v roztoku stanov� drasl�k metodou atomov� absorp�n� spektrometrie. P�ipou�t� se t� stanoven� metodou atomov� emisn� spektrometrie (plamenov� fotometrie nebo ICP).

5. V�pn�k a ho���k

5.1. Metody rozkladu a vyluhov�n� v�pn�ku a ho���ku

5.1.1 Rozklad kyselinou chlorovod�kovou
Vzorek se rozlo�� odpa�en�m se z�ed�nou (1+1) kyselinou chlorovod�kovou k suchu a p��padnou oxidac� organick�ch l�tek n�kolika kapkami kyseliny dusi�n� a nerozpustn� zbytek s vylou�enou kyselinou k�emi�itou se odfiltruj�. Ve filtr�tu se po odd�len� seskvioxid� stanov� v�pn�k a ho���k komplexometrickou titrac� jednak na fluorexon (calcein), jednak na eriochromovou �er� T. Metoda je ur�ena pro materi�ly vyroben� mlet�m p��rodn�ch hmot (v�pence, dolomity) nebo jejich termick�m zpracov�n�m (v�pna v�ech typ�) pop�. i jin� hmoty s p�evl�daj�c� uhli�itanovou nebo oxidovou resp. hydroxidovou vazbou v�pn�ku a ho���ku a d�le se silik�tovou vazbou typu hutnick�ch strusek.

5.1.2 Vyluhov�n� celkov�ho v�pn�ku a ho���ku kyselinou chlorovod�kovou
Nav�ka vzorku se 30 minut va�� se z�ed�nou (1+1) kyselinou chlorovod�kovou. Po z�ed�n�, ochlazen� a dopln�n� po zna�ku se roztok filtruje. �ir� filtr�t se pou�ije ke stanoven�. Metoda je ur�ena pro vzorky obsahuj�c� v�pn�k p�edev��m ve form� s�ran� v r�zn�m stupni hydratace. Nav�ka se ��d� podle obsahu v�pn�ku a s�ran� ve vzorku.

5.1.3 Vyluhov�n� v�pn�ku nebo ho���ku rozpustn�ho ve vod�
Nav�ka vzorku se 30 minut va�� s destilovanou vodou. Po z�ed�n�, ochlazen� a dopln�n� po zna�ku se roztok filtruje. �ir� filtr�t se pou�ije ke stanoven�. Metoda je ur�ena pro hnojiva, u kter�ch je v tabulce typov�ch hnojiv p�edeps�n obsah v�pn�ku nebo ho���ku ve vodorozpustn� form�. Nav�ka se ��d� podle obsahu v�pn�ku a s�ran�.

5.2. Metody stanoven� v�pn�ku a ho���ku ve v�luz�ch

5.2.1 Komplexometrick� stanoven� v�pn�ku a ho���ku
Alikvotn� pod�ly roztok� z�skan�ch metodami 5.1.1., 5.1.2. nebo 5.1.3. se titruj� odm�rn�m roztokem disodn� soli kyseliny ethylendiamintetraoctov� jednak na indik�tor fluorexon (calcein) v siln� alkalick�m prost�ed� pH> 12 (samotn� v�pn�k), jednak p�i pH 10,5 + 0,1 na indik�tor eriochrom�er� T (suma v�pn�ku a ho���ku). Ode�ten�m obou spot�eb se zjist� spot�eba odm�rn�ho roztoku EDTA na ho���k. Ru�iv� kovov� ionty se maskuj� kyanidem draseln�m.

5.2.2 Stanoven� v�pn�ku nebo ho���ku metodou atomov� absorp�n� spektrometrie
V�pn�k nebo ho���k se ve v�luz�ch, p�i obsahu do 10% CaO nebo MgO ve vzorku, po p��slu�n�m z�ed�n� do rozp�t� kalibra�n� k�ivky pro pou�it� p��stroj a podm�nky m��en� stanov� metodou AAS nebo t� ICP-AES.

5.2.3 Stanoven� v�pn�ku manganometricky po vylou�en� jako ��avelan
Z alikvotn�ho pod�lu v�luhu se v�pn�k vysr�� jako ��avelan v�penat�. Ten se po odfiltrov�n� sklen�n�m filtra�n�m kel�mkem a promyt� rozpust� ve z�ed�n� kyselin� s�rov� a uvoln�n� kyselina ��avelov� se titruje odm�rn�m roztokem manganistanu draseln�ho. Metoda je vhodn� pro obsahy CaO ve vzorku vy��� ne� 10%.

6. Sod�k

6. 1. Metody vyluhov�n� sod�ku

6. 1.1 Vyluhov�n� celkov�ho sod�ku kyselinou chlorovod�kovou
Sod�k se ze vzorku vyluhuje varem se z�ed�nou kyselinou chlorovod�kovou stejn�m zp�sobem, jako p�i metod� 5.1.2. �ir� filtr�t se pou�ije ke stanoven�.

6.1.2 Vyluhov�n� sod�ku rozpustn�ho ve vod�
Sod�k se ze vzorku vyluhuje varem s destilovanou vodou stejn�m zp�sobem, jako p�i metod� 5.1.3. �ir� filtr�t se pou�ije ke stanoven�.

6.2. Stanoven� sod�ku metodou plamenov� fotometrie
Sod�k se po p��padn�m z�ed�n� alikvotn�ho pod�lu ve v�luhu 6.1.1. nebo 6.1.2. do rozp�t� kalibra�n� k�ivky pro pou�it� p��stroj a podm�nky m��en� stanov� atomovou emisn� spektrometri�, pop�. ICP-AES. P�ipou�t� se stanoven� metodou atomov� absorp�n� spektrometrie.

7. S�ra

7.1. Metody vyluhov�n� s�ry v r�zn�ch form�ch

7.1.1 Vyluhov�n� celkov� s�ranov� s�ry
S�rany se ze vzorku vyluhuj� 30 minut varem se z�ed�nou (1+1) kyselinou chlorovod�kovou. V alikvotn�m pod�lu �ir�ho filtr�tu se stanov� s�rany. Nav�ka vzorku se ��d� podle obsahu s�ran� a v�pn�ku.

7.1. 2 Vyluhov�n� r�zn�ch forem celkov� s�ry
Metoda je ur�ena pro hnojiva obsahuj�c� s�ru ve form� element�rn�, thios�ranov�, si�i�itanov� pop�. s�ranov�. Varem vzorku s roztokem hydroxidu sodn�ho se v siln� alkalick�m prost�ed� element�rn� s�ra p�evede na polysulfidickou a thios�ranovou, kter� se s p��padn� p��tomn�m si�i�itanem v n�sleduj�c�m kroku zoxiduje peroxidem vod�ku na s�ran. V cel�m �ir�m filtr�tu nebo v alikvotn�m pod�lu se stanov� s�rany.

7.1.3 Vyluhov�n� vodorozpustn� s�ranov� s�ry
Vodorozpustn� s�rany se ze vzorku 30 minut vyluhuj� varem s destilovanou vodou. Po z�ed�n�, ochlazen� a dopln�n� po zna�ku se roztok filtruje a v alikvotn�m pod�lu filtr�tu se stanov� s�rany.

7.1.4 Vyluhov�n� r�zn�ch forem vodorozpustn� s�ry
Metoda je ur�ena pro hnojiva obsahuj�c� vodorozpustnou s�ru ve form� thios�ranu, si�i�itanu pop�. s�ranu. Vzorek se za chladu t�epe 30 minut s destilovanou vodou. V alikvotn�m pod�lu �ir�ho filtr�tu se po alkalizaci za varu peroxidem vod�ku zoxiduje thios�ran a si�i�itan na s�ran, kter� se po okyselen� spolu s p�vodn� p��tomn�m s�ranem stanov�.

7.2. V�kov� stanoven� s�ry ve v�luz�ch
Ve v�luz�ch z�skan�ch metodami 7.1.1, 7.1.2, 7.1.3 nebo 7.1.4 se bu� v cel�m objemu nebo v alikvotn�m pod�lu v kysel�m prost�ed� chloridem barnat�m sr�� s�ran barnat�, kter� se odfiltruje, ��h� a v��.

7.3. Stanoven� element�rn� s�ry
Element�rn� s�ra se ze vzorku extrahuje v Soxhletov� extraktoru sirouhl�kem. Extrahovan� s�ra se stanov� v�en�m. Podle pot�eby se kontroluje �istota z�skan� a v�en� s�ry sublimac� a v�en�m zbytku.

8. Chlor

8.1. Stanoven� chlorid� za nep��tomnosti organick�ch l�tek
Chloridy vylou�en� ze vzork� vodou se stanov� podle Volharda. Sr�ej� se p�ebytkem odm�rn�ho roztoku dusi�nanu st��brn�ho v kysel�m prost�ed�. P�ebytek se titruje odm�rn�m roztokem thiokyanatanu amonn�ho v p��tomnosti s�ranu �elezito-amonn�ho.

9. Stopov� prvky

9.1. Stanoven� stopov�ch prvk� p�i obsahu nejv��e 10 %

9. 1.1 Vyluhov�n�:

9.1.1.1 Vyluhov�n� celkov�ho obsahu stopov�ch prvk�
Stopov� prvky se ze vzorku vylou�� vrouc� z�ed�nou kyselinou chlorovod�kovou za p�esn� stanoven�ch podm�nek.

9.1.1.2 Vyluhov�n� vodorozpustn�ch forem stopov�ch prvk�
Stopov� prvky se ze vzorku vylou�� vodou cca 20�C teplou za p�esn� stanoven�ch podm�nek.

9.1.2 Stanoven� stopov�ch prvk� ve v�luz�ch:

9.1.2.1 Stanoven� manganu, m�di, kobaltu, zinku a �eleza metodou atomov� absorp�n� spektrometrie.
V�luhy se po p��padn�m omezen� ru�iv�ch vliv� z�ed� tak, aby koncentrace stanovovan�ho prvku le�ela v optim�ln� m���c� oblasti spektrometru p�i p��slu�n� vlnov� d�lce,za dodr�en� v�ech postup� v n�vodu dodan�m v�robcem dan�ho p��stroje.

9.1.2.2 Stanoven� b�ru spektrofotometricky
Ionty BO 3- 3 - tvo�� s Azomethinem H p�i hodnot� pH (5,2 + 0,2) �lut� komplex.
Absorbance roztoku se m��� p�i vlnov� d�lce 410 nm.

9.1.2.3 Stanoven� molybdenu spektrofotometricky
V kysel�m prost�ed� tvo�� Mo(V) s ionty SCN-�lutooran�ov� komplex (MoO(SCN) 5 ). Komplex se extrahuje do n-butylacet�tu. Ru�iv� ionty z�st�vaj� ve vodn� f�zi. Absorbance �lutooran�ov�ho komplexu se m��� p�i vlnov� d�lce 470 nm.

9.2. Stanoven� stopov�ch prvk� p�i obsahu nad 10 %

9.2.1 Vyluhov�n�:

9.2.1.1 Vyluhov�n� celkov�ho obsahu stopov�ch prvk�
Stopov� prvky se ze vzorku vylou�� vrouc� z�ed�nou kyselinou chlorovod�kovou za p�esn� stanoven�ch podm�nek.

9.2.1.2 Vyluhov�n� vodorozpustn�ch forem stopov�ch prvk�
Stopov� prvky se ze vzorku vylou�� vodou cca 20&02DA C teplou za p�esn� stanoven�ch podm�nek.

9.2.2 Stanoven� stopov�ch prvk� ve v�luz�ch:

9.2.2.1 Stanoven� zinku a �eleza metodou atomov� absorp�n� spektrometrie.
V�luhy se po p��padn�m omezen� ru�iv�ch vliv� z�ed� tak, aby koncentrace stanovovan�ho prvku le�ela v optim�ln� m���c� oblasti spektrometru p�i p��slu�n� vlnov� d�lce za dodr�en� v�ech postup� v n�vodu dodan�m v�robcem dan�ho p��stroje.

9.2.2.2 Stanoven� b�ru acidimetrickou titrac�.
Velmi slab� kyselina borit� tvo�� s D- manitem(stejn� jako s ostatn�mi org. l�tkami s v�t��m obsahem OH skupin) siln�j�� manitoboritou kyselinu, kterou lze titrovat odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho do pH= 6,3

9.2.2.3 Stanoven� kobaltu v�kovou metodou.
Kobalt (III) d�v� s 1-nitroso-2 naftolem �ervenou sra�eninu Co (C 1 oH 6 ONO) 3 . 2H2O. Kobalt se sr�� v prost�ed� kyseliny octov� roztokem 1-nitroso-2 naftolu. Sra�enina se po filtraci a promyt�, su�� do konstantn� hmotnosti a v�� jako Co (C 10 H 6 ONO) 3 . 2H 2 O .

9.2.2.4 Stanoven� m�di titra�n� metodou.
M��nat� iont se ve slab� kysel�m prost�ed� redukuje jodidem draseln�m na m��n�. Vylou�en� jod se titruje odm�rn�m roztokem thios�ranu sodn�ho v p��tomnosti �krobu jako indik�toru.

9.2.2.5 Stanoven� manganu titra�n� metodou
Chloridov� ionty p��tomn� ve v�luhu se odstran� varem s kyselinou s�rovou. Mangan se oxiduje bismuti�nanem v prost�ed� kyseliny dusi�n�. Vznikl� manganistan se redukuje roztokem s�ranu �eleznat�ho. Jeho p�ebytek se titruje odm�rn�m roztokem manganistanu draseln�ho.

9.2.2.6 Stanoven� molybdenu v�kovou metodou
8-hydroxychinolin (oxin) poskytuje s molybdenem ve slab� kysel�m prost�ed� za p��tomnosti EDTA sra�eninu. Vylou�en� �lut� sra�enina se odfiltruje, promyje a vysu�� do konstantn� v�hy jako MoO 2 (C 9 H 6 NO)2.

10. Rizikov� prvky

10.1. Stanoven� rizikov�ch prvk� v anorganick�ch hnojivech a surovin�ch pro jejich v�robu

10.1.1 Vyluhov�n� celkov�ho obsahu rizikov�ch prvk�
Rizikov� prvky se vylou�� vrouc� sm�s� kyseliny dusi�n� a chlorovod�kov� za p�esn� stanoven�ch podm�nek.

10. 1.2 Stanoven� rizikov�ch prvk� ve v�luz�ch:

10.1.2.1 Stanoven� chromu, kadmia a olova metodou atomov� absorp�n� spektrometrie
V�luhy se po p��padn� eliminaci ru�iv�ch vliv� z�ed� tak, aby koncentrace stanoven�ho prvku le�ela v optim�ln� m���c� oblasti spektrometru p�i p��slu�n� vlnov� d�lce za dodr�en� v�ech postup� v n�vodu dodan�m v�robcem dan�ho p��stroje.

10.1.2.2 Stanoven� arsenu metodou absorp�n� spektrometrie
Ve v�luhu vzorku se arsen redukuje jodidem draseln�m na As (III). Vylou�en� jodid se odstran� p��davkem kyseliny askorbov�. V aparatu�e na kontinu�ln� generov�n� hydrid� se arsenovod�k vznikl� reakc� s tetrahydridoboritanem sodn�m vede proudem inertn�ho plynu do rozkladn� trubice, kde doch�z� k pyrolytick� atomizaci.

10.1.2.3 Stanoven� rtuti metodou absorp�n� spektrometrie
Ke stanoven� se pou�ije jedno��elov� analyz�tor typu (TMA, AMA), ve kter�m se vzorek rozkl�d� pyrol�zou v proudu kysl�ku. Rtu� se zachyt� na amalgam�toru. Rtu� se z amalgam�toru vyt�sn� zah��t�m a m��� se jej� absorbance.

10.2. Stanoven� rizikov�ch prvk� v organick�ch hnojivech a surovin�ch pro jejich v�robu

10.2.1 Vyluhov�n� celkov�ho obsahu rizikov�ch prvk�
Rizikov� prvky se vylou�� vrouc� sm�s� kyseliny dusi�n� a chlorovod�kov� (Lefortova lu�avka) za p�esn� stanoven�ch podm�nek.

10.2.2 Stanoven� rizikov�ch prvk� ve v�luz�ch:

10.2.2.1. Stanoven� chromu, kadmia, m�di, molybdenu (ETA), niklu, olova a zinku metodou absorp�n� spektrometrie.
V�luhy se po p��padn�m omezen� ru�iv�ch vliv� z�ed� tak, aby koncentrace stanoven�ho prvku le�ela v optim�ln� m���c� oblasti spektrometru p�i p��slu�n� vlnov� d�lce za dodr�en� v�ech postup� v n�vodu dodan�m v�robcem dan�ho p��stroje.

10.2.2.2 Stanoven� arsenu metodou absorp�n� spektrometrie
Arsen se stanov� jako v odstavci 10.1.2.2.

10.2.2.3 Stanoven� rtuti metodou absorp�n� spektrometrie
Rtu� se stanov� jako v odstavci 10. 1. 2. 3.

11. Stanoven� voln� kyseliny s�rov�
Alikvotn� pod�l vodn�ho v�luhu hnojiva se titruje odm�rn�m roztokem hydroxidu sodn�ho na sm�sn� indik�tor. Zji�t�n� acidita se pova�uje za kyselinu s�rovou.

12. Stanoven� spaliteln�ch l�tek
Organick� pod�l ve vzorku (spaliteln� l�tky) se zji��uje z hmotnostn�ho �bytku (po p�edb�n�m vysu�en� vzorku p�i 105&02DAC) po sp�len� vzorku p�i 450�C do konstantn� hmotnosti.

13. Stanoven� vlhkosti
Obsah vlhkosti se stanov� v�kov� jako hmotnostn� �bytek po vysu�en� vzorku za p�edepsan� teploty a �asu.

14. Stanoven� hodnoty pH
Hodnota pH se zjist� zm��en�m v�luhu nebo suspense dan�ho vzorku na pH metru s obvyklou kombinac� elektrod p�i pou�it� dvou tlumiv�ch roztok� p�i dan�ch podm�nk�ch m��en� p�edepsan�m zp�sobem.

15. Stanoven� vodivosti
Vodivost vodn�ho v�luhu vzorku se m��� konduktometrem s p��slu�nou elektrodou p�i dan�ch podm�nk�ch m��en� (teplot�) zp�sobem p�edepsan�m pro dan� typ hnojiva.

16. Stanoven� velikosti ��stic
Vzorek se um�st� na zku�ebn� s�to s udanou jmenovitou velikost� otvor� a t�esen�m, poklep�v�n�m (za sucha) nebo prom�v�n�m (za mokra) se d�l� na pods�tn� a nads�tn� pod�l p�i p�edepsan�ch podm�nk�ch. V�en�m jednotliv�ch frakc� se zjist� jejich procentick� zastoupen�.

P��loha �. 3 Metodu mikrobioloeckych zkou�ek

1. Termotolerantn� koliformn� bakterie, enterokoky a salmonely se stanovuj� kultiva�n�mi metodami p��m�ho v�sevu na selektivn�ch agarov�ch p�d�ch. P�i metod� p��m�ho v�sevu se p�edpokl�d�, �e ka�d� kolonie, kter� vzrostla na tomto kultiva�n�m mediu, je pomno�en� populace poch�zej�c� z jedn� bu�ky, nebo jedn� kolonitvorn� jednotky, kter� byly p��tomn� ve v�luhu vzorku nebo jeho z�ed�n� v okam�iku o�kov�n�.

2. Postup je pova�ov�n za odpov�daj�c�, jsou-li p�i n�m spln�ny po�adavky vypl�vaj�c� z �SN ISO citovan�ch pod p�sm. a) a jsou-li dodr�eny metody uveden� pod p�sm. b) a� d):

a) �SN ISO - 6887: Mikrobiologie. V�eobecn� pokyny pro p��pravu �ed�n� p�i mikrobiologick�m zkou�en�.
�SN ISO - 7218: Mikrobiologie po�ivatin a krmiv. V�eobecn� pokyny pro mikrobiologick� zkou�en�.
�SN ISO - 8199: Jakost vod. Obecn� pokyny pro stanoven� mikroorganism� kultiva�n�mi metodami.
�SN ISO - 9998: Jakost vod. Kontrola a hodnocen� kultiva�n�ch m�di� pro stanoven� po�tu koloni� pou��van�ch p�i zkou�en� jakosti vod.

b) Metoda pro stanoven� termotolerantn�ch koliformn�ch bakteri�: �SN ISO - 9308 - 1: Mikrobiologie. V�eobecn� pokyny pro stanoven� po�tu koliformn�ch bakteri�. Technika po��t�n� koloni�.

c) Metoda pro stanoven� enterokok�: �SN ISO - 7899 - 2: Jakost vod. Stanoven� fek�ln�ch streptokok�, ��st 2: Metoda membr�nov�ch filtr� - modifikovan�.

d) Metoda stanoven� bakt�ri� rodu Salmonella:
�SN EN 12 824: Mikrobiologie potravin a krmiv. Horizont�ln� metoda pr�kazu bakteri� rodu Salmonella.

Pozn�mky pod �arou:

1) � 2 odst. 1 p�sm. a) z�kona �. 634/1992 Sb. , o ochran� spot�ebitele.