Vyhláška Ministerstva průmyslu a obchodu kterou se stanoví postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí textilních vláken
Ministerstvo průmyslu a obchodu stanoví podle § 28a písm. a) zákona č. 634/1992 Sb. , o ochraně spotřebitele, ve znění zákona č. 104/1995 Sb.:
( 1) Vyhláška stanoví postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí textilních vláken, z nichž jsou vyrobeny textilní výrobky uváděné na trh za účelem prodeje spotřebiteli, nebo určených pro další zpracování.
(2) Postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí vláken, které se využívají pro stanovení údajů o složení materiálu, jsou uvedeny v příloze č. 1 k této vyhlášce.
(3) Příklady výpočtu obsahu složek ve třísložkových směsích vláken uvádí příloha č. 2 k této vyhlášce.
(4) Přehled třísložkových směsí vláken, pro jejichž analýzu lze použít metody pro rozbor dvousložkových směsí vláken obsažené ve zvláštním právním předpisu,1) je uveden v příloze č. 3 k této vyhlášce.
Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem 1. července 1999.
Ministr:
doc. Ing. Grégr v. r.
PŘÍLOHA Č. 1 POSTUPY PRO KVANTITATIVNÍ ANALÝZU TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ VLÁKEN
1. Příloha stanoví postupy pro kvantitativní analýzu třísložkových směsí vláken
prováděnou:
a) ručně,
b) chemicky, nebo
c) kombinací ruční a chemické metody
a pro získání laboratorních vzorků vhodné velikosti pro předběžné zpracování
a pro výběr zkušebních vzorků.
2. Tyto postupy se používají zejména pro kontrolu obsahu vláken v textilních
výrobcích.
3. Základní pojmy
3.1 Partie: množství materiálu, které je hodnoceno na základě série zkušebních
výsledků. Může zahrnovat např. všechen materiál v jedné dodávce
tkaniny nebo veškerou tkaninu tkanou z jednoho osnovního válu apod.
3.2 Vzorek partie: část partie, která byla odebrána jako reprezentativní
vzorek celku a která je k dispozici v laboratoři. Velikost a povaha
tohoto vzorku musí být dostatečná, s ohledem na nestejnoměrnost partie,
a zároveň, aby umožňovala snadnou manipulaci v laboratoři.2)
3.3 Laboratorní vzorek: část vzorku partie, která se předběžně zpracuje
za účelem odstranění nevlákenných látek a ze které jsou odebírány zkušební
vzorky. Velikost a povaha vzorku musí být dostatečná s ohledem
na nestejnoměrnosti vzorku partie.
3.4 Zkušební vzorek: část materiálu potřebná k získání jednotlivých zkušebních
výsledků a odebraná z laboratorního vzorku.
4. Odběr a příprava vzorků
4.1 Laboratorní vzorek, který reprezentuje partii, musí být dostatečně velký pro přípravu
potřebného počtu zkušebních vzorků. Zkušební vzorek musí mít hmotnost
minimálně 1 g.
4.2 Odběr vzorků volných vláken 4.2.1 neorientovaná vlákna
Laboratorní vzorek se získá náhodným výběrem chomáčků ze vzorku partie.
Celý laboratorní vzorek se důkladně promísí pomocí laboratorního mykacího stroje.3)
Směs obsahující volná vlákna a vlákna ulpělá na zařízení použitém k mísení
se podrobí předběžnému zpracování. Pak se z rouna nebo směsi, z
volných vláken a z vláken ulpělých na strojním zařízení odebere zkušební
vzorek náležité hmotnosti. Jestliže pavučina z mykacího stroje zůstane
neporušená po předběžném zpracování, odeberou se zkušební vzorky způsobem popsaným v 4.2.2. Je-li pavučina z mykacího stroje
narušena při předběžném zpracování, připraví se každý zkušební vzorek
náhodným odběrem nejméně 16 malých chomáčků o vhodném a přibližně stejném
rozměru, které se sloučí.
4.2.2 orientovaná vlákna (mykaná vlákna, pavučina, prameny, přásty)
Z náhodně vybraných částí vzorku partie se vyřízne nejméně 10 vzorků tak,
aby zahrnovaly celý průřez, každý přibližně o hmotnosti 1 g. Takto
vytvořený laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování. Jednotlivé odříznuté části se spojí tak, že se položí vedle sebe, a zkušební vzorek
se odebere z celého průřezu tak, aby se odebrala část z každé z deseti odříznutých částí.
4.3 Odběr vzorků příze
4.3.1 příze na cívkách nebo v přadenech
4.3.1.1 vzorky se odebírají ze všech cívek vzorku partie. Odvinou se vhodné stejné délky z každé cívky buď navinutím do přaden se stejným počtem ovinů na vijáku4)
nebo jinými prostředky. Jednotlivé délky se uloží vedle sebe buď jako jednoduché přadeno nebo jako kabel a vytvoří laboratorní vzorek obsahující stejné délky z každé cívky
v přadenu nebo kabelu. Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování.
Z laboratorního vzorku se odeberou zkušební vzorky vyříznutím
svazku nití stejné délky z přadena nebo kabelu, přičemž se musí pečlivě dbát na to, aby svazek obsahoval všechny nitě ve vzorku.
4.3.1.2 pro získání zkušebních vzorků o hmotnosti 10 g se stanoví délka
příze, která se má odvinout z každé cívky podle vztahu:
106
l = ---- ,
Nt
kde l je délka příze v cm,
N počet cívek ve vzorku partie, t délková hmotnost příze v tex.
4.3.1.3 Je-li hodnota N . t vysoká, tj. více než 2 000, navine se těžší
přadeno a rozřízne napříč ve dvou místech, aby se vytvořil kabel vhodné
hmotnosti. Konce vzorků ve formě kabelu musí být spolehlivě spojeny
před předběžným zpracováním a zkušební vzorky se odeberou z místa
vzdáleného od tohoto spojení.
4.3.2 příze v osnově
Laboratorní vzorek se odebere odstřižením části z konce osnovy o délce nejméně 20 cm zahrnující všechny příze v osnově s výjimkou okrajových přízí, které se vyřadí. Svazek se sváže
přízí u jednoho konce. Je-li vzorek příliš velký pro předběžné zpracování jako celek, rozdělí se do dvou nebo více částí, které se zpracují jednotlivě. Každá část
se pro předběžné zpracování sváže přízí u jednoho konce a po předběžném zpracování se části opět spojí. Zkušební vzorek se odebere odstřižením vhodné délky z laboratorního vzorku z volného (nesvázaného)
konce zahrnujícího všechny příze v osnově. Pro získání vzorku o hmotnosti
1 g se stanoví délka vzorku podle vztahu:
105
l = ----- ,
Nt
kde l je délka vzorku v cm,
N počet nití v osnově,
t délková hmotnost v tex.
4.4 Odběr vzorků plošných textilií
4.4.1 ze vzorku partie reprezentované jedním odstřihem plošné textilie se vystřihne proužek po úhlopříčce od jednoho rohu ke druhému a odstraní se okraje.
Tento proužek je laboratorní vzorek. Pro získání laboratorního vzorku
o hmotnosti x se stanoví plocha proužku (laboratorního vzorku) podle vztahu:
x104
P= ----- ,
G
kde P je plocha vzorku v cm2 ,
x hmotnost vzorku v g,
G plošná hmotnost vzorku v g/m2
.
Laboratorní vzorek se podrobí předběžnému zpracování a pak se příčně rozstřihne na čtyři stejné části, které se položí na sebe. Zkušební vzorky se
odeberou ze všech částí navrstveného materiálu proříznutím všech vrstev tak, aby každý vzorek obsahoval stejnou
délku každé vrstvy. Má-li tkanina tkaný vzor, odebere se laboratorní
vzorek ve směru osnovy o rozměru, který se rovná nejméně osnovní
střídě vzoru. Je-li takový laboratorní vzorek příliš velký, aby se dal zpracovat jako celek, rozřeže se na stejné části. Tyto se zvlášť předběžně zpracují a před odebíráním zkušebního vzorku se položí na sebe, přičemž se dbá, aby odpovídající části vzoru
nebyly na sobě.
4.4.2 ze vzorku partie, který se skládá z několika odstřihů, se zpracuje
každý odstřih dle 4.4.1 a uvede se každý výsledek zvlášť.
4.5 Odběr vzorků konfekčních výrobků a hotových kusových výrobků
Vzorkem partie je obvykle konfekční výrobek nebo hotový kusový výrobek nebo jeho reprezentativní část. Při odběru vzorků je potřebné vzít v úvahu i ty části výrobků, které nemají stejný obsah vláken. Odebere se laboratorní vzorek reprezentující
část konfekčního výrobku nebo hotového kusového výrobku, jehož
složení musí být uvedeno na etiketě. Má-li zboží několik etiket, odeberou
se reprezentativní laboratorní vzorky z každé části odpovídající
dané etiketě. Jestliže výrobek je vyroben z částí, které mají různé
složení, je nutné odebrat laboratorní vzorky z každé části výrobku a určit relativní podíly jednotlivých částí ve vztahu k celému výrobku. Pak se vypočte procento, přičemž se berou v úvahu podíly částí, ze kterých byly odebrány.
Laboratorní vzorky se podrobí předběžnému zpracování, pak se odeberou
zkušební vzorky.
5. Příprava vzorků
5.1 Ze vzorku se odstraní nevlákenné látky (mastné látky, pojiva, plnidla,
šlichtovací a preparační prostředky, impregnační materiály, pomocné
prostředky pro barvení a tisk, látky pro docílení speciálních vlastností atp.), neboť mohou být příčinou chyb. Barvivo u barevných vláken je považováno za
součást vlákna a neodstraňuje se.
5.2 Látky extrahovatelné petroléterem a vodou se nejprve odstraní zpracováním
vzorku v Soxhletově přístroji petroléterem po dobu 1 hodiny při
minimální rychlosti 6 cyklů za hodinu. Petroléter se nechá ze vzorku
odpařit a vzorek je pak přímo extrahován vodou. Namáčí se po dobu
1 hodiny při pokojové teplotě, pak následuje namáčení při teplotě (65
± 5) °C po další hodinu za občasného míchání tekutiny. Poměr lázně je
1 : 100. Přebytečná voda se odstraní ze vzorku ždímáním, odsáváním
nebo odstředěním a pak se vzorek suší na vzduchu.
5.3 Nevlákenné látky, které nelze odstranit postupem podle 5.2, se odstraní
jinou vhodnou metodou, která nesmí působit na vlákenné složky.
5.4 U některých nebělených přírodních rostlinných vláken (např. juta,
kokosové vlákno) postup podle 5.2 neodstraní všechny přírodní nevlákenné
látky. Dalších postupů pro jejich odstranění se však nepoužívá.
6. Obecné instrukce k provádění zkoušek
6.1. Sušení
Všechny postupy sušení se provádějí v sušárně po dobu minimálně 4 hodiny
a maximálně 16 hodin při teplotě (105 ± 3) °C. Pokud je doba sušení
kratší než 14 hodin, zjišťuje se, zda bylo dosaženo konstantní hmotnosti, tzn., že změna hmotnosti
po dalším sušení po dobu 60 minut je menší než 0,05 %.
Vzorek i filtrační kelímek se suší ve vážence s víčkem položeným vedle.
Po vysušení se váženka před vyjmutím ze sušárny uzavře a rychle se
přenese do exsikátoru.
Manipulace s kelímky, váženkami a vzorky během sušení, chlazení a vážení
nesmí být prováděna rukou.
6.2 Ochlazování
Ochlazování se provádí v exsikátoru umístěném vedle vah po dobu minimálně
2 hodiny.
6.3 Vážení
Po ochlazení se váženka zváží tak, aby vážení bylo ukončeno do 2 minut
po vyjmutí z exsikátoru. Váží se s přesností na 0,0002 g.
6.4 Zkušební ovzduší
Vzorky není nutné klimatizovat ani provádět zkoušky v klimatizovaném ovzduší.
7. Metoda ručního oddělování
7.1 Ruční analýza se používá přednostně, neboť dává přesnější výsledky. Lze ji použít pro všechny textilie, kde vlákenné složky
netvoří neoddělitelnou směs. Např. u přízí z různých prvků, z nichž každý je tvořen jedním typem vláken, tkanin, kde útek je z jiného typu vlákna než osnova, u pletenin,
které je možno rozpárat a které jsou vyrobeny z různých přízí.
7.2 Podstata zkoušky
Po identifikaci textilních složek se vhodnou předběžnou přípravou odstraní
nevlákenný materiál. Vlákna se ručně oddělí, suší a váží. Pak se
vypočte podíl každého druhu vlákna ve směsi.
7.3 Přístroje a pomůcky:
a) váženky,
b) exsikátor obsahující silikagel s indikátorem vlhkosti,
c) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,
d) analytické váhy s přesností 0,0002 g,
e) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné
výsledky,
f) preparační jehla,
g) zákrutoměr nebo jiné zařízení, které dává shodné výsledky.
7.4 Chemikálie:
a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40°C až 60°C,
b) destilovaná nebo deionizovaná voda.
7.5 Zkušební ovzduší viz 6.4.
7.6 Odběr a příprava vzorků viz 4.
7.7 Postup zkoušky
7.7.1 rozbor přízí
Z laboratorního vzorku po předběžné přípravě se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g. U velmi jemné příze se rozbor provádí na minimální délce 30 m bez
ohledu na její hmotnost. Příze se rozstříhá na kousky vhodné délky.
Jednotlivé druhy vláken se oddělují pomocí preparační jehly, a pokud
je to vhodné, pomocí zákrutoměru. Takto získaná vlákna se ukládají
do předem zvážených váženek.
7.7.2 rozbor plošných textilií
Z laboratorního vzorku po předběžné přípravě se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně 1 g paralelně s útkovými nebo osnovními nitěmi. U pleteniny se vzorek
odebere ve směru sloupků nebo řádků. Hrany musí být pečlivě zastřiženy,
aby nedocházelo ke třepení. Vzorek nesmí obsahovat kraje. Jednotlivé
druhy vláken se oddělují a ukládají do předem zvážených váženek.
7.7.3 sušení, ochlazování a vážení se provádí podle 6.1 až 6.3.
7.8 Výpočet výsledků
7.8.1 hmotnost každé vlákenné složky se vyjádří v procentech celkové hmotnosti
vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě čisté suché
hmotnosti, která se upraví pomocí přirážek5)
a opravných koeficientů,6)
které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy vzorků.
7.8.2 výpočet obsahu čisté suché vlákenné složky v procentech bez ohledu na ztrátu hmotnosti během předběžného zpracování:
100 m1
P1
= --------
m1
+m2
+m3
100 m2
P2
= --------
m1
+m2
+m3
P3
= 100 - (P1
+ P2
),
kde P1
je obsah první čisté suché složky v %,
P2
obsah druhé čisté suché složky v %,
P3
obsah třetí čisté suché složky v %,
m1
čistá suchá hmotnost první složky,
m2
čistá suchá hmotnost druhé složky,
m3
čistá suchá hmotnost třetí složky.
7.8.3 výpočet obsahu složek s opravou pomocí smluvních přirážek a opravných
koeficientů pro ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy (pokud
je to potřebné) se provede podle 8.6.3.
8. Chemické metody
8.1 Podstata
Chemický způsob je založen na postupném rozpouštění jednotlivých složek
směsi. Jsou možné čtyři varianty postupu:
8.1.1 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složka A a ze
druhého vzorku složka B
8.1.2 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složka A a ze druhého vzorku složky A a B
8.1.3 použijí se dva vzorky. Z prvního vzorku se odstraní složky A a B
a ze druhého vzorku se odstraní složky B a C
8.1.4 použije se jeden vzorek. Postupně se odstraní složka A a složka
B.
Ze zjištěných čistých suchých hmotností vzorků a nerozpustných zbytků se stanoví obsah jednotlivých složek. Pro kontrolu
je vhodné použít dvě z výše uvedených variant.
8.2 Přístroje a pomůcky
a) filtrační kelímky,
b) váženky,
c) vývěva,
d) exsikátor se silikagelem s indikátorem vlhkosti,
e) sušárna s odvětráním pro sušení vzorků při teplotě (105 ± 3) °C,
f) analytické váhy s přesností 0,0002 g,
g) Soxhletův extrakční přístroj nebo jiný přístroj, který dává shodné
výsledky,
h) odsávací baňka.
8.3 Chemikálie:
a) petroléter redestilovaný, rozsah bodu varu 40 °C až 60 °C,
b) destilovaná nebo deionizovaná voda,
c) další chemikálie.6)
Chemikálie musí být v čistotě p. a.
8.4 Podmínky pro použití chemických metod
a) před rozborem musí být všechna vlákna ve směsi identifikována,
b) opravné koeficienty platí pro nedegradovaná vlákna. Pro degradovaná
vlákna je nutno použít jiné opravné koeficienty,
c) pokud to není technicky obtížné, rozpouští se přednostně složka s vyšším zastoupením ve směsi.
8.5 Postup zkoušky:
a) Z laboratorního vzorku se odebere zkušební vzorek o hmotnosti minimálně
1 g. Vzorek se rozstříhá na kousky asi 10 mm dlouhé a co nejvíce
se rozvlákní. Každý vzorek se suší ve vážence, ochladí se v exsikátoru
a váží podle 6.3.
b) Vzorek se přemístí do skleněné nádoby a váženka se ihned převáží. Z rozdílu hmotností se vypočte suchá hmotnost
vzorku. Pak se provede zkušební test specifikovaný v příslušném
bodu použité metody.6)
Zbytek vzorku se prohlédne pod mikroskopem pro zjištění, zda postupem byla skutečně odstraněna rozpustná
vlákna.
c) Zkoušení podle výše uvedeného postupu se provádí nejméně dvakrát.
8.6 Výpočet výsledků
8.6.1 hmotnost každé složky ve směsi se vyjadřuje v procentech k celkové
hmotnosti vláken ve směsi. Výsledek se vypočte na základě suché hmotnosti,
která se opraví pomocí smluvních přirážek a opravných koeficientů,
které berou v úvahu ztrátu hmotnosti během přípravy vzorků a analýzy.
8.6.2 výpočet čisté suché hmotnosti vláken v procentech bez ohledu na
ztrátu hmotnosti vláken během předběžné přípravy vzorku:
8.6.2.1 varianta 1
Použijí se dva zkušební vzorky. Složka A se rozpouštěním odstraní z prvního vzorku a složka B ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé
složky ze vztahů:
d2
r1
r2
d2
P1
= 100 [ -- - d2
-- + -- ( 1 - -- )]
d1
m1
m2
d1
d4
r2
r1
d4
P2
= 100 [ -- - d4
-- + -- ( 1 - -- )]
d3
m2
m1
d3
kde P1
je obsah první čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem
v %,
P2
obsah druhé suché čisté složky rozpuštěné ve druhém vzorku druhým činidlem
v %,
P3
obsah třetí suché čisté složky, která nebyla rozpuštěna v obou vzorcích
v %,
m1
suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě,
m2
suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě,
r1
suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky z prvního vzorku prvním
činidlem,
r2
suchá hmotnost zbytku po odstranění druhé komponenty ze druhého vzorku
druhým činidlem,
d1
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky nerozpustné v prvním
činidle - v prvním vzorku,
d2
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpustné v prvním
činidle - v prvním vzorku,
d3
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti první složky nerozpustné ve druhém činidle
- ve druhém vzorku,
d4
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve
druhém činidle - ve druhém vzorku.
8.6.2.2 varianta 2
Použijí se dva zkušební vzorky. Složka A se odstraní rozpuštěním z prvního
vzorku a dvě složky A a B ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky
každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:
P1
= 100 - (P2
+ P3
)
d1
r1
d1
P2
= 100 ------ - P3
----
m1
d2
d4
r2
P3
= 100 ------ ,
m2
kde P1 je obsah první čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem v %,
P2
obsah druhé čisté suché složky rozpuštěné současně s první složkou ve
druhém vzorku druhým činidlem v %,
P3
obsah třetí čisté suché složky, která nebyla rozpuštěna v obou vzorcích,
v %,
m1
suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě,
m2
suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě,
r1
suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky z prvního vzorku prvním činidlem,
r2
suchá hmotnost vzorku po odstranění první a druhé složky ze druhého vzorku
druhým činidlem,
d1
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky nerozpuštěné v prvním
činidle - v prvním vzorku,
d2
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním
činidle - v prvním vzorku,
d4
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné ve druhém činidle - ve druhém vzorku.
8.6.2.3 varianta 3
Použijí se dva zkušební vzorky. Dvě složky A a B se odstraní rozpuštěním
z prvního vzorku a dvě složky B a C ze druhého vzorku. Nerozpustné zbytky každého ze vzorků se zváží a vypočte se obsah každé složky ze vztahů:
d3
r2
P1
= 100 ------
m2
P2
= 100 - (P1
+ P3
)
d2
r1
P3
= 100 ------- ,
m1
kde P1 je obsah první čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem v %
P2
obsah druhé čisté suché složky rozpuštěné v prvním vzorku prvním činidlem a ve druhém vzorku druhým činidlem v %,
P3
obsah třetí čisté suché složky rozpuštěné ve druhém vzorku druhým činidlem v %, m1 suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě,
m2
suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě,
r1
suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky z prvního vzorku
prvním činidlem,
r2
suchá hmotnost zbytku po odstranění druhé a třetí složky ze druhého vzorku
druhým činidlem,
d2
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky nerozpuštěné v prvním
činidle - v prvním vzorku,
d3
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti první složky nerozpuštěné ve druhém činidle
- ve druhém vzorku.
8.6.2.4 varianta 4
Použije se pouze jeden zkušební vzorek. Jedna ze složek se odstraní rozpuštěním
a zbytek tvořený dvěma dalšími složkami se zváží. Jeden ze dvou druhů vláken ve zbytku se odstraní rozpuštěním a nerozpuštěná složka se zváží a vypočte se obsah
každé složky ze vztahů:
P1
= 100 - (P2
+ P3
)
d1
r1
d1
P2
= 100 ------ - P3
----
m
d2
d3
r2
P3
= 100 ------ ,
m
kde P1
je obsah první čisté suché složky (první rozpuštěné složky) v %,
P2
obsah druhé čisté suché složky (druhé rozpuštěné složky) v %,
P3
obsah třetí čisté suché složky (nerozpuštěné složky) v %,
m suchá hmotnost zkušebního vzorku po předběžné přípravě,
r1
suchá hmotnost zbytku po odstranění první složky prvním činidlem,
r2
suchá hmotnost zbytku po odstranění první a druhé složky prvním a druhým
činidlem,
d1
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti druhé složky v prvním činidle,
d2
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky v prvním činidle,
d3
opravný koeficient pro ztrátu hmotnosti třetí složky v prvním a druhém
činidle.
8.6.3 výpočet obsahu složky s použitím smluvních přirážek a opravných
koeficientů, které zohledňují ztrátu hmotnosti během předběžné přípravy
vzorku:
a1
+ b1
A = 1 + ---------
100
a2
+ b2
B = 1 + ---------
100
a3
+ b3
C = 1 + ---------
100
P1
A
P1A
= 100 ------------
P1
A+P2
B+P3
C
P2
B
P2
A = 100 ------------
P1
A+P2
B+P3
C
P3
C
P3
A = 100 ------------ ,
P1
A+P2
B+P3
C
kde P1A
je obsah první čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
P2
A obsah druhé čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
P3
A obsah třetí čisté suché složky včetně obsahu vlhkosti a ztráty hmotnosti vzniklé během předběžné přípravy v %,
P1
obsah první čisté suché složky v % vypočtený podle jednoho ze vzorců
uvedených v 7.8.2,
P2
obsah druhé čisté suché složky v % vypočtený podle jednoho ze vzorců uvedených v 7.8.2,
P3
obsah třetí čisté suché složky v % vypočtený podle jednoho ze vzorců
uvedených v 7. 8. 2,
a1
smluvní přirážka pro první složku v %,
a2
smluvní přirážka pro druhou složku v %,
a3
smluvní přirážka pro třetí složku v %,
b1
ztráta hmotnosti první složky během předběžné přípravy v %,
b2
ztráta hmotnosti druhé složky během předběžné přípravy v %,
b3
ztráta hmotnosti třetí složky během předběžné přípravy v %.
Je-li použit speciální způsob předběžné přípravy podle 5.3, hodnoty b1
, b2
, b3
se stanoví provedením předběžné přípravy s každou vlákennou složkou.
Toto se provede s vlákny zbavenými všech nevlákenných materiálů s výjimkou
těch, které normálně obsahují a jsou v takovém stavu, ve kterém
se nalézají v analyzovaném materiálu.
Nejsou-li k dispozici čistá separovaná vlákna, která tvoří složky směsi, použijí se průměrné hodnoty b1 , b2 , b3 zjištěné při zkouškách čistých vláken podobných těm, která jsou ve zkoušené směsi.
Je-li použit normální způsob předběžné přípravy, tj. extrakce petroléterem
a vodou, opravné koeficienty b1
, b2
, b3
se neberou v úvahu. Výjimka je u nebělené bavlny, neběleného lnu a neběleného konopí, kde ztráty hmotnosti během předběžné přípravy
představují 4 % a u polypropylenu 1 %.
Poznámka: Příklady pro výpočet jsou uvedeny v příloze č. 2
k této vyhlášce.
9. Metoda ručního a chemického oddělování
9.1 Podstata zkoušky
Přednostně se provede ruční oddělování (kde je to technicky možné). Zbytek se analyzuje chemickou metodou.
9.2 Postupy pro ruční metodu a chemické metody jsou uvedeny v bodech 7 a 8.
10. Shodnost metod
10.1 Ke stanovení shodnosti analýzy jednotlivých metod třísložkových směsí
se použijí obvykle hodnoty uvedené v metodách pro analýzu dvousložkových směsí, které byly použity k analýze třísložkových směsí.
10.2 Pro čtyři varianty chemických metod analýzy třísložkových směsí se provede korekce pro dvojí rozpouštění. Za předpokladu, že E1
a E2
označuje shodnost těchto dvou metod pro analýzu dvousložkových směsí, je shodnost výsledků pro každou složku uvedena v tabulce 1.
Tabulka 1: Stanovení shodnosti výsledků
|
Vlákenná složka |
Varianta 1 |
Varianta 2 a 3 |
Varianta 4 |
|
A |
E1 |
E1 |
E1 |
|
B |
E2 |
E1 + E2 |
E1 + E2 |
|
C |
E1 + E2 |
E2 |
E1 + E2 |
Poznámka: Při použití varianty 4 může být zjištěno, že shodnost je nižší,
než se stanoví podle tabulky 1. Je to následkem rušivého vlivu prvního
činidla na zbytek skládající se ze složek B a C. Tento vliv je obtížné vyhodnotit.
11. Protokol o zkoušce
Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údaje:
a) variantu nebo varianty použité pro analýzu, metody, činidla a opravné
koeficienty,
b) podrobný popis případné zvláštní předběžné přípravy,
c) jednotlivé výsledky a aritmetický průměr výsledků, uvedené na jedno
desetinné místo,
d) shodnost metody pro každou složku vypočtenou podle tabulky 1 (pokud
je to možné),
e) datum zkoušky a podpis zodpovědného pracovníka.
PŘÍLOHA Č. 2 PŘÍKLADY VÝPOČTU OBSAHU SLOŽEK VE TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍCH VLÁKEN
1. Varianta 1
1.1 Zkoumaná vlákenná směs obsahuje:
a) česanou vlnu,
b) polyamid,
c) nebělenou bavlnu.
1.2 Za použití dvou vzorků a odstraněním rozpuštěním první složky (A - vlny) z prvního vzorku a druhé složky (B - polyamidu) ze druhého vzorku byly získány
tyto výsledky:
a) suchá hmotnost prvního vzorku po předběžné přípravě
m1
= 1,6000 g,
b) suchá hmotnost zbytku po působení alkalického chlornanu sodného (zbytek tvoří polyamid a bavlna)
r1
= 1,4166 g,
c) suchá hmotnost druhého vzorku po předběžné přípravě
m2
= 1,8000 g,
d) suchá hmotnost zbytku po působení kyseliny mravenčí (zbytek tvoří vlna
a bavlna) r2
= 0,9000 g.
1.3 Působení alkalického chlornanu sodného nezpůsobuje žádnou ztrátu hmotnosti u polyamidu, u nebělené bavlny
je ztráta 3 %. Tzn.:
d1
= 1,00
d2
= 1,03.
1.4 Působení kyseliny mravenčí nezpůsobí žádnou ztrátu hmotnosti vlny
a nebělené bavlny. Tzn.:
d3
= 1,00
d4
= 1,00.
1.5 Výpočet suché hmotnosti
Dosazením hodnot získaných při chemickém rozboru a opravných koeficientů
do vztahů podle 8.6.2.1 přílohy č. 1
této vyhlášky.
1,03 1,4166 0,9000 1,03
P1
=100[----- - 1,03 ----- + ------ (1 - -----)]= 10,30 %
1,00 1,6000 1,8000 1,00
1,00 0,9000 1,4166 1,00
P2
=100[----- - 1,00 ----- + ------ (1 - -----)]= 50,00 %
1,00 1,8000 1,6000 1,00
P3
=100 - (10,30 + 50,00) = 39,70 %.
1.6 Obsah jednotlivých čistých suchých vláken v procentech ve směsi je:
a) vlna: 10,30 %
b) polyamid: 50,00 %
c) bavlna: 39,70 %.
1.7 Tento obsah musí být přepočten podle 8.6.3 přílohy č. 1
této vyhlášky pomocí přirážek a opravných koeficientů pro případnou ztrátu hmotnosti
po předběžné úpravě:
a) ztráta hmotnosti bělené bavlny po předběžné úpravě: 4 %
b) smluvní přirážky: - česaná vlna: 17 %
c) polyamid: 6,25 %
d) bavlna: 8,50 %
17,00+0,00
10,30 (1+ ------------)
100
P1A
= 100 -------------------------------------------------------------- = 10,97 %
17,00+0,00 6,25+0,00 8,5+4,00
10,30(1+-----------)+50,00(1+ -----------)+ 39,70(1+---------)
100 100 100
6,25 + 0,00
50 (1 + -------------)
100
P2
A = 100 ----------------------------- = 48,37 %
109,8385
P3A
=100 - (10,97+48,37) = 40,66 %.
1.8 Složení směsi je:
a) polyamid: 48,4 %
b) bavlna: 40,6 %
c) vlna: 11,0 %
Celkem: 100 %.
2. Varianta 4
2.1 Postupným odstraněním dvou složek ze směsi (vlna, viskóza, nebělená
bavlna) z jednoho vzorku byly získány tyto výsledky:
a) suchá hmotnost zkušebního vzorku po předběžné přípravě
m1
= 1,600 g,
b) suchá hmotnost zkušebního vzorku po působení alkalického chlornanu sodného (zbytek tvoří viskóza a bavlna)
r1
= 1,4166 g,
c) suchá hmotnost zbytku po druhém působení na zbytek r1
kyselinou mravenčí/chloridem zinečnatým (zbytek tvoří bavlna)
r2
= 0,6630 g.
2.2 Působení alkalického chlornanu sodného nezpůsobí žádnou ztrátu viskózy,
nebělená bavlna ztratí 3 %. Tzn.:
d1
= 1,0
d2
= 1,03.
2.3 Po úpravě kyselinou mravenčí/chloridem zinečnatým se hmotnost bavlny
zvýší o 4 %. Tzn.:
d3
= 1,03 . 0,96 = 0,99
d3 je opravný koeficient pro ztrátu nebo zvýšení hmotnosti třetí složky
v prvním a druhém činidle.
2.4 Výpočet suché hmotnosti
Dosazením hodnot získaných při chemickém rozboru a opravných koeficientů
do vztahů podle 8.6.2.4 přílohy č. 1 této vyhlášky se vypočtou tyto výsledky:
0,99 . 0,6630
P3
= 100 -------------- = 41,02 %
1,6000
1,00 . 1,4166 1,00
P2
= 100 --------------- 41,02 ----- 48,71 %
1,6000 1,03
P1
= 100-(48,71 +41,02) =10,27 %.
2.5 Jak je uvedeno u varianty 1, hmotnost se přepočte podle 8. 6. 3 přílohy č. 1 této vyhlášky
17,00+0,00
10,27 (1+ ------------)
100
P1A
= 100 -------------------------------------------------------------- = 10,61 %
17,00+0,00 13,00+0,00 8,5+4,00
10,27(1+-----------)+48,71(1+ -----------)+ 41,02(1+---------)
100 100 100
13,00 + 0,00
48,71 (1 + -------------)
100
P2A
= 100 ----------------------------- = 48,62 %
113,2057
P3A
=100 - (10,61 + 48,62) = 40,77 %.
2.6 Složení směsi je:
a) viskóza: 48,6 %
b) bavlna: 40,8 %
c) vlna: 10,6 %
Celkem: 100,0 %.
PŘÍLOHA Č. 3 TABULKA TYPICKÝCH TŘÍSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ, PRO JEJICHŽ ANALÝZU LZE POUŽÍT METODY PRO ROZBOR DVOUSLOŽKOVÝCH SMĚSÍ
|
Směs |
Vlákenné komponenty |
Varianta |
Číslometody |
Činidlo |
||
|
1. komponenta |
2. komponenta |
3. komponenta |
||||
|
1 |
vlna nebo chlupy |
Viskózová, měďnatá nebo stanovené druhy modalových vláken |
Bavlna |
1 anebo 4 |
2 |
alkalický chlornan |
|
2 |
vlna nebo chlupy |
polyamid |
bavlna, |
1 anebo 4 |
2 |
alkalický chlornan |
|
3 |
vlna, chlupy |
stanovená |
bavlna, |
1 anebo 4 |
2 |
alkalický chlornan |
|
4 |
vlna nebo chlupy |
polyamid |
polyesterová, |
1 anebo 4 |
2 |
alkalický chlornan |
|
5 |
vlna, chlupy |
stanovená |
polyesterová, |
1 anebo 4 |
2 |
alkalický chlornan |
|
6 |
hedvábí |
vlna nebo chlupy |
polyesterová |
2 |
11 |
kyselina sírová 75 |
|
7 |
polyamid |
akrylová vlákna |
bavlna, |
1 anebo 4 |
4 |
kyselina mravenčí |
|
Směs |
Vlákenné komponenty |
Varianta |
Číslometody |
Činidlo |
||
|
1. komponenta |
2, komponenta |
3. komponenta |
||||
|
8 |
stanovená |
polyamid |
Bavlna, |
1 anebo 4 |
8 |
dimetylformamid |
|
9 |
sirouhlík/aceton |
|||||
|
9 |
akrylová vlákna |
polyamid |
polyesterová |
1 anebo 4 |
8 |
dimetylformamid |
|
10 |
acetátová vlákna |
polyamid |
Bavlna, |
4 |
1 |
Aceton |
|
11 |
stanovená |
akrylová |
polyamidová |
2 anebo 4 |
9 |
sirouhlík/aceton |
|
12 |
stanovená |
polyamid |
akrylová |
1 anebo 4 |
9 |
sirouhlík/aceton |
|
13 |
polyamid |
bavlna, |
polyesterová |
4 |
4 |
kyselina mravenčí |
|
14 |
acetátová |
bavlna, |
polyesterová |
4 |
1 |
aceton |
|
15 |
akrylová vlákna |
bavlna, |
polyesterová |
4 |
8 |
dimetylformamid |
|
Směs |
Vlákenné komponenty |
Varianta |
Číslometody |
Činidlo |
||
|
1. komponenta |
2. komponenta |
3. komponenta |
||||
|
16 |
acetátová |
vlna, chlupy |
bavlna, |
4 |
1 |
Aceton |
|
17 |
triacetátová |
vlna, chlupy |
Bavlna, |
4 |
6 |
dichlormetan |
|
18 |
akrylová |
vlna, chlupy |
polyesterová |
1 anebo 4 |
8 |
dimetylformamid |
|
19 |
akrylová |
hedvábí |
vlna nebo |
4 |
8 |
dimetylformamid |
|
20 |
akrylová |
vlna, chlupy |
bavlna, |
1 anebo 4 |
8 |
dimetylformamid |
|
21 |
vlna, chlupy |
bavlna, |
polyesterová |
4 |
2 |
alkalický chlornan |
|
22 |
viskózová, |
bavlna |
polyesterová |
2 anebo 4 |
3 |
chlorid |
|
Směs |
Vlákenné komponenty |
Varianta |
Číslometody |
Činidlo |
||
|
1. komponenta |
2. komponenta |
3. komponenta |
||||
|
23 |
akrylová |
viskózová, |
bavlna |
4 |
8 |
dimetylformamid |
|
24 |
stanovená |
viskózová, |
bavlna |
1 anebo 4 |
9 |
sirouhlík/aceton |
|
8 |
dimetylformamid |
|||||
|
25 |
acetátová |
viskózová, |
bavlna |
4 |
1 |
aceton |
|
26 |
triacetátová |
viskózová, |
bavlna |
4 |
6 |
dichlormetan |
|
27 |
acetátová |
hedvábí |
vlna nebo |
4 |
1 |
aceton |
|
28 |
triacetátová |
hedvábí |
vlna nebo |
4 |
6 |
dichlormetan |
|
29 |
acetátová |
akrylová vlákna |
bavlna, |
4 |
1 |
acetona dimetylformamid |
|
Směs |
Vlákenné komponenty |
Varianta |
Číslometody |
Činidlo |
||
|
1. komponenta |
2. komponenta |
3. komponenta |
||||
|
30 |
triacetátová |
akrylová |
bavlna, |
4 |
6 |
dichlormetana dimetylformamid |
|
31 |
triacetátová |
polyamid |
bavlna, |
4 |
6 |
dichlormetan |
|
32 |
triacetátová |
bavlna, |
polyesterová |
4 |
6 |
dichlormetan |
|
33 |
acetátová |
polyamid |
polyesterová |
4 |
1 |
Aceton |
|
34 |
acetátová |
akrylová |
polyesterová |
4 |
1 |
Acetona dimetylformamid |
|
35 |
stanovená |
bavlna, |
polyesterová |
4 |
8 |
dimetylformamid |
|
9 |
sirouhlík/aceton |
|||||
1) Vyhláška č. 93/1999 Sb. , kterou se stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí textilních vláken.
2) Pro konfekční výrobky a hotové kusové výrobky viz 4.5.
3) Laboratorní mykací stroj může být nahrazen mísičem vláken nebo mohou být vlákna mísena metodou tvorby a odhazování chomáčků.
4) Mohou-li být cívky umístěny na vhodnou cívečnici, může být současně navíjena celá řada.
5) § 11 odst. 2 vyhlášky č. 92/1999 Sb. , kterou se stanoví způsob označování textilních výrobků údaji o složení materiálu.
6) Příloha č. 2 k vyhlášce č. 93/1999 Sb. , kterou se stanoví postupy pro kvantitativní analýzu dvousložkových směsí textilních vláken.